EDS能譜判讀精準校正 分析偽訊號/能峰重疊(2)

作者: 鮑忠興
2024 年 07 月 03 日

TEM/EDS除了用於本文中提到的材料元素分析,TEM/EDS亦可應用於材料濃度的成份定量分析。EDS定量分析技術利用待分析物周圍已知成份,進行自我校正計算,可提高EDS定量分析的準確度。

(承前文)圖4的橫軸是原子序,縱軸是Cu Ka 的能峰強度和該EDS能譜中主元素能峰強度的比值,例如:Si Ka 或Ta Ma。圖4中的資料清楚顯示在沒有銅元素的試片中,Cu Ka仍然可見,其能峰強度確實會隨被分析材料的原子序增大而增加,只是二者的關係並非是簡單的線性關係。Cu La X光不是沒有產生,只是沒有足夠的能量溢出銅環。在TEM試片中純銅區域產生的EDS能譜如圖5(a)所示, Cu La能峰比Cu Ka能峰高。類似地,從一純鎳的區域獲得的TEM/EDS能譜如圖5(b)所示, Ni Ka能峰和Ni La能峰的高度相仿。正規化指的是將能譜中所有的訊號除以最大的訊號,使最大訊號強度等於1。

圖4 銅訊號強度和主元素訊號強度比值隨原子序變化的趨勢圖 (圖片來源:宜特科技材料分析實驗室)
圖5 正規化的EDS能譜圖。(a)銅;(b)鎳 (圖片來源:宜特科技材料分析實驗室)

綜合圖3~5的資料得出的規則性,可以用來判斷圖6中,各層薄膜的EDS能譜中的銅訊號是迷走X光,而不是濺鍍靶材受到銅元素汙染。材料分析工程師應要負責提供客戶準確的材料分析訊息,透過正確解讀材料分析資料,研發部門和製程部門能夠節省改善製程所需的時間和資源。

圖6 多層薄膜材料的STEM/EDS分析。對應各層薄膜的EDS能譜都只有Cu Ka的能峰,沒有Cu La的能峰;並且Cu Ka的高度隨薄膜材料的平均原子序增大而提高 (圖片來源:宜特科技材料分析實驗室)

分辨能峰重疊並萃取出成分分布

如上所述,在半導體元件STEM/EDS分析中最常見的能峰重疊為Si Ka(1.740 KeV)/Ta Ma(1.709 KeV)/ W Ma(1.774 KeV),如圖7所示。圖7包含三組正規化的EDS能譜,分別為Si/ Ta/ W,當三者疊放在一圖時,Si Ka/Ta Ma/W Ma三個能峰重疊無法區分。在半導體元件前段製程中,鎢栓/矽化物/矽基板連結一起,形成一種重要的電路結構,如圖8(a)所示。

圖7 正規化的EDS能譜,Si、Ta、W。左側三個個別EDS能譜垂直排列,右側三個EDS能譜重疊放置 (圖片來源:宜特科技材料分析實驗室)
圖8 半導體元件STEM/EDS分析。(a)STEM 影像,紅色箭頭標示STEM/EDS分析路徑;(b) 原始EDS直線成份分布圖;(b) 運算後的EDS直線成份分布圖 (圖片來源:宜特科技材料分析實驗室)

如果使用原始未經運算處理的EDS資料,沿橘色箭頭產生的EDS直線成份分布圖(Line Profiles)將會如圖8(b)所示,將鎢栓的W Ma 當成矽的訊號,產生一組錯誤的資料。經過適當地運算,分離Si Ka 和W Ma 後,EDS直線成份分布圖才會變成如圖8(c)所示的結果。

目前EDS大廠的EDS控制軟體都有運算處理重疊能峰的能力。不過這些運算幾乎都是以能譜影像(Spectrum Image)為對象,而非個別EDS能譜或直線成份分布圖。所以攝取STEM/EDS能譜影像後,必須先將原始能譜影像的資料運算後,產生一組運算後的能譜影像,再萃取直線成份分布圖資料,才會是正確的資料。

如果直接從原始能譜影像萃取的直線成份分布圖資料,或用STEM/EDS直接執行直線成份分布模式分析,結果將如圖8(b)所示。利用W La 的數據和W Ma 與W La 的比值做簡單的數學運算,即可分離W Ma 和Si Ka 的訊號強度得到正確的直線成份分布圖。圖8(c)的結果即是筆者利用圖8(b)中的數據自行運算的結果。直接執行直線成份分布分析,而不用先進的能譜影像分析技術的優點是可以省下許多儀器收集訊號的時間,缺點是EDS軟體無法反卷積運算解開重疊的能峰。TEM/EDS除了用於本文中提到的材料元素分析,TEM/EDS亦可應用於材料濃度的成份定量分析。解決方案如EDS定量分析技術「EDS自我校正定量分析法」,是宜特材料分析實驗室自行開發的一項技術之一。透過利用待分析物周圍已知成份,進行自我校正計算,可提高EDS定量分析的準確度。校正後的結果比只使用EDS內建軟體計算的結果更準確。

 

參考資料

[1] R. E. Lee, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, published by PTR Prentice Hall, Englewood Cliffs, New Jersey (1993).

[2] Joseph J. Goldstein and Harvey Yakowitz, Practical Scanning Electron Microscopy, 3rd edition, published by Plenum Press, New York (1977).

[3] D. V. Williams and C. B. Carter, Transmission Electron Microscopy, published by Plenum Press, New York, (1996).

(本文作者任職於宜特科技)

 

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